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電鍍(du)常用知識
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赫爾(ěr)槽試驗
赫爾槽(cao)試驗是現代電(dian)鍍新工藝試驗(yàn)，新助劑開發及(ji)改進🚶♀️，鍍液🈲工藝(yi)維護等過程中(zhong)最基本、最便捷(jie)的手段之一，不(bu)可或缺。不能熟(shu)練掌握赫爾槽(cáo)試驗，就稱不上(shàng)是合格的電鍍(du)技術♈工作者。然(ran)而，如何認識、正(zheng)确操作該項試(shì)驗，卻有許多問(wèn)題值㊙️得讨🏃🏻♂️論。
1.分(fèn)析化驗與小槽(cao)試驗
調整電鍍(du)液有三個途徑(jìng)：一是憑經驗判(pàn)斷，二是進行化(hua)驗分析，三是通(tōng)過試驗判定。對(dui)應用年久、已有(you)經驗的老工藝(yì)，憑觀察工件鍍(dù)層狀況，判定該(gai)如何🍉調整，不能(néng)說完全無用。例(lì)如：一🐪看氰化鍍(du)銅層的色澤、低(di)電流密度區狀(zhuang)況，就能立即判(pàn)斷出遊離氰濃(nóng)💃度的高低。但這(zhè)也隻能在鍍層(céng)已表現出異常(cháng)時才🏃🏻♂️能判斷，且(qie)要有相當豐富(fu)的實踐經驗，對(dui)新工藝、新助劑(jì)的采用則無法(fǎ)判定(因無經驗(yan)可言)。
完全依分析(xī)化驗結果來調(diào)整鍍液的工藝(yi)人員，稱㊙️不🙇🏻上合(he)格，因🐇為分析化(huà)驗具有相當大(dà)的局限性。
1. 1. 1 分析(xi)方法本身有問(wen)題
有一名經驗(yàn)豐富、化學基本(ben)功很紮實的大(dà)學本科畢🍓業的(de)老分析員告訴(sù)筆者，書上所載(zai)的分析化驗♉方(fāng)法相互傳來抄(chao)去，其中有不少(shao)本身就有問題(ti)。筆者也學過分(fen)析化學、儀🌈器分(fen)析等專業課程(chéng)，有些方法并不(bú)切👌合大生産實(shí)際。例如，用于化(huà)驗🧑🏽🤝🧑🏻分析氯化鉀(jia)鍍鋅液中氯化(hua)鉀的常規方法(fa)隻适于新配鍍(dù)液，而不适于大(dà)生👉産中應用已(yǐ)久的鍍液。講一(yī)個真實的故事(shi)：多年前，一㊙️位電(dian)鍍廠化驗員與(yu)工藝員吵得🈲不(bu)可開交。化驗員(yuán)堅🐕持說自己的(de)化驗結果是準(zhun)确的，标準液✌️是(shi)剛标定了的，終(zhong)點判定也是準(zhun)确的，計❄️算無誤(wu)，鍍液中的氯化(huà)鉀就是多了。工(gōng)藝員卻堅持說(shuō)，氯化鉀就是少(shǎo)了很多，要至少(shǎo)補充才能生産(chǎn)。其實兩人都是(shi)對的。問題不在(zài)于誰是誰非，而(er)💁在于分析方法(fa)本身就存在有(yǒu)問題：先化驗總(zong)氯、總♉鋅，換☁️算出(chu)氯化鋅，餘氯再(zai)從理論上換算(suàn)為氯🔞化鉀。大🤩生(sheng)産中用鹽酸酸(suan)洗，清洗不淨(尤(you)其是管件)時，會(huì)将鹽酸不斷帶(dai)入鍍液中；平時(shi)因陰極電流效(xiào)㊙️率遠低于💯陽極(jí)電流效率，鍍液(ye)pH值會不斷上升(shēng)，又用鹽酸調低(di)pH值，總氯量不斷(duàn)上升，而K+因帶出(chu)損耗又不斷減(jian)少。K+對提高鍍液(ye)電導率起重要(yào)作用(效果比Na+好(hǎo))，而上述工廠并(bing)無條件用選擇(ze)性鉀離子電極(jí)法或✏️高級儀器(qi)分析K+含量，隻能(néng)采用常規化驗(yàn)法分析總氯。因(yin)此化驗員雖然(ran)🎯很辛苦，但結果(guo)沒有任何作用(yòng)；工藝員根據實(shí)際電鍍或實驗(yan)判定氯化💔鉀少(shǎo)了許多，是符合(hé)實際🔞的。類似的(de)問題還是應該(gai)以工藝試驗結(jié)果為準。
1. 1. 2
現代儀器分析(xi)發展很快，對遠(yuan)在幾億光年的(de)星球，能用光譜(pǔ)分析其組分；我(wǒ)國“嫦娥一号飛(fei)船繞月球飛行(hang)，也能分析月球(qiu)表層組分含量(liang)；DNA 法可分析千年(nian)古屍。但這些都(dou)要求采用高科(ke)技儀🚩器分析手(shǒu)段，一般電鍍廠(chang)沒有能力采用(yong)這些高級儀器(qi)分析☂️，連鍍液中(zhong)🔱微量金屬雜質(zhi)都難以分析，這(zhe)是現實。
1. 1. 3 化驗人(ren)員的責任心與(yu)操作水平
分析(xi)化驗的準确性(xìng)受人為因素影(ying)響很大。同樣一(yī)🈲種鍍液，找不同(tong)地方、不同化驗(yàn)人員分析，可能(neng)結果相差很大(dà)，這與化驗人員(yuan)的責任心、知識(shi)水平、操作熟練(lian)程度密切相關(guan)。化驗是一項要(yào)求科學嚴謹、細(xì)心耐心的工作(zuo)。例如使用分析(xī)天平的熟練程(cheng)度(對苛性鈉等(deng)易潮解物，動作(zuo)慢了則越稱越(yue)重)，對标準溶液(yè)是否及時标定(dìng)、更新，滴定終點(diǎn)的判定，采用重(zhòng)量法時對沉澱(diàn)的洗滌與收集(ji)(如鍍鉻液，特别(bie)是低鉻鈍化液(yè)中硫酸的重量(liang)法分⭐析🙇♀️，光亮酸(suān)銅📐液中氯離子(zǐ)的常規分析等(děng)的結果幾乎不(bu)可信)，幹擾物質(zhi)的去除等等，影(yǐng)響因素太多。
1. 1. 4
鍍(dù)液中含量少、影(yǐng)響大的無機雜(za)質、有機雜質無(wu)法分析。現代廣(guǎng)泛采用由多種(zhǒng)有機中間體複(fú)配而成的添加(jiā)劑、光亮劑，即使(shǐ)知道組分，也無(wu)法分析；售品更(gèng)多以代号表示(shi)，連組分都不知(zhī)，分析化驗更無(wú)從談起。
作者并(bing)不否定分析化(hua)驗的作用，但常(cháng)規化驗僅供參(can)考🏃🏻♂️，還須輔以試(shì)驗驗證。對于合(he)金電鍍，鍍液或(huò)鍍層中合金元(yuán)素的多✂️少，難以(yi)通過試驗來确(què)定。此時，準确的(de)分析化驗就很(hěn)🛀🏻必要了。
試驗(yan)可供選擇的方(fang)法有多種：(1) 在小(xiǎo)型鍍槽中利用(yòng)小型工件作小(xiao)試。此法用液量(liang)較大，且陰陽極(ji)距離近，不能真(zhen)實反映大生産(chan)的幾何因素對(duì)分散能力等的(de)影響，隻能作為(wéi)新工藝、新助劑(ji)等研發的第二(èr)階段試驗用(研(yán)發通常包括實(shí)驗室試驗、小試(shi)、中試和生産應(ying)用4 個階段)。(2) 燒杯(bei)内試驗。小燒杯(bēi)試驗用液不多(duo)，但用試片試驗(yàn)時，隻能反映某(mǒu)一特定🤟電流密(mi)度下的情況，難(nan)以在同一試片(pian)上反映出寬🎯電(diàn)流密度範圍内(nèi)鍍層的狀況，但(dàn)可用不同基體(ti)材料小件特别(bié)是難鍍材料)判(pàn)定電鍍效果。(3) 赫(hè)爾槽試驗。其最(zui)大的優點是：能(neng)用很少的鍍液(yè)，一次試驗即可(kě)🎯反映㊙️出十分寬(kuān)廣的電流密度(dù)範圍内鍍層的(de)狀況。它是實驗(yan)室應用最廣、最(zui)🌐快捷的試驗方(fāng)法。正因為如此(cǐ)，一經發明，就迅(xun)速獲得了推廣(guang)應用。
2.
2. 1 赫爾(ěr)槽
。因形為(wei)梯形，故又稱梯(tī)形槽。按盛液體(tǐ)積來分，有1000mL、534mL、320mL、267mL、250mL 等多(duo)種尺寸。用得最(zuì)多的是267mL(英制用(yòng))和250mL(公制用)兩種(zhong)。我國采用公制(zhì)，為便于換算，多(duō)直接于267 mL的赫爾(ěr)槽中盛裝250 mL 鍍液(yè)使用。2. 2 赫爾槽陰(yin)極試片上電流(liú)密度的分布
試(shi)驗時，在圖1中的(de)邊放陽極，BC 邊放(fang)陰極試片。試片(pian)端距離陽極最(zuì)近，鍍液電阻最(zui)小，因而電流密(mi)度最大，稱為高(gao)端或近端；C 端正(zhèng)好相反，稱為低(dī)端或遠端。
标準(zhun)尺寸267 mL 赫爾槽的(de)陰極試片上，電(dian)流密度的分布(bu)可用下式(1)計算(suàn)：
其中：
Jk──陰極上某(mou)位置的電流密(mi)度(A/dm2)；
I──選用的電流(liú)強度，即試驗用(yong)電流(A)；
L──陰極試片(piàn)上該位置距近(jìn)端的距離(cm)。
式(1)僅(jin)适于L 為1~9cm 範圍内(nèi)的計算，L<1cm或L>9cm 都不(bu)适用。
表1 為計算(suàn)結果。
赫爾槽試(shì)驗的基本要求(qiú)
輸出直流(liú)紋波系數與大(da)生産用電源基(jī)本一緻。這就要(yao)求電流具有多(duō)種輸出波形供(gong)選擇，制作起來(lái)比較難。對于必(bì)須要求低紋波(bō)直流的工藝，應(yīng)采用低紋波直(zhi)流小電源。市場(chang)上部分高頻開(kai)關試驗用電源(yuan)能達到此要求(qiú)✔️。單相可控矽或(huò)矽整流的全波(bo)或橋式)整流電(diàn)源若未加π 型濾(lü)波，也達不到要(yao)求(懂電器的人(ren)可購100W/24V 的變壓器(qì)，用低壓側作電(dian)感線圈，另加隻(zhi)24V/6800μF 的電解電容制(zhi)作濾波器)。
(2)輸出(chū)電壓0~15V、電流0~10A 的小(xiao)電源。電源額定(dìng)輸出電流越大(da)，讀數越不準确(què)(尤其是動圈式(shì)電流表、電壓表(biǎo))，試驗不具有重(zhòng)現性。有人居然(ran)還用大生産用(yòng)的500A 整流器做赫(hè)爾槽試驗，實在(zai)令人費解。
(3) 最好(hǎo)帶有時間預置(zhi)定時聲音報警(jǐng)，可不必死盯時(shi)間。時間不準，試(shi)驗重現性也差(chà)。
(4)。電流相同時，電(dian)壓越低，說明鍍(dù)液電導率越高(gao)。對于光亮酸銅(tóng)液，2A攪拌鍍，正常(chang)試驗電壓應為(wéi)3.0~3.2V(與所用外電路(lu)線肯定硫酸多(duō)了。通過電壓即(ji)可大緻🈲判定♻️硫(liú)酸的多少。筆者(zhe)用的是自研自(zì)裝的0~15V、0~5A 的小型單(dān)相電源，全波整(zhěng)流後大電容濾(lü)波，由具有恒🥰流(liu)特性的功率場(chang)效應管(VMOS 管)調整(zhěng)輸出，具有低紋(wén)波直流輸出，帶(dài)風冷且以撥碼(ma)🐅開關預置時間(jiān)，到時音樂報警(jing)。
3. 2. 1 材料
陽級(ji)用材料應與大(da)生産相同。如光(guang)亮酸銅用低磷(lin)銅陽極，鍍鉻用(yong)鉛錫陽極，鍍鋅(xīn)用0#鋅陽極，堿銅(tóng)用紫銅陽極，仿(pang)金鍍用仿金合(he)金陽極或H68黃銅(tóng)闆等。
3. 2. 2 尺寸
标準(zhǔn)尺寸為寬63mm、長65~68mm。不(bú)允許過窄，否則(zé)安放時或左或(huo)右，試驗重現性(xìng)差；也不🐕允許⁉️有(yǒu)缺角現象，用殘(can)了就應更新。厚(hou)度不宜💃大于5mm，否(fǒu)則液位上升過(guò)多，導緻試驗結(jié)果不準。可選生(sheng)産㊙️上用薄了的(de)陽極截割，但尺(chǐ)寸應符合要求(qiú)。筆者則制有模(mo)具，對于鋅、錫、錫(xī)鉛合金，用模具(ju)熔鑄多個備用(yòng)。
3. 2. 3 砂洗
由于赫爾(ěr)槽試驗時陰、陽(yáng)極(指平闆陽極(ji)的面積比約1∶0.63，但(dàn)大生産要求該(gai)比值大于1，因此(ci)，對光亮酸銅等(děng)進行赫爾槽試(shì)驗時，時間久了(le)陽極可🔆能鈍化(hua)。若發現陽極有(you)鈍化現象(電流(liú)減小、電壓升高(gao))，應将其取出，砂(sha)洗幹淨或活化(huà)處理後再用。對(dui)于酸性亮銅，2A 攪(jiǎo)拌鍍5min，磷銅陽極(ji)不應鈍化；若鈍(dun)化了，則應尋找(zhǎo)原因(硫酸過少(shǎo)、氯離子不足、含(han)磷量過高等。
3. 3
3. 3. 1 材料
标準(zhǔn)尺寸為長、寬65~68mm、厚(hou)0.3~0.5mm。過長，放不下，貼(tie)不緊；過短，或左(zuǒ)或右，試驗重現(xiàn)性差且電流密(mi)度🌈分布不正常(cháng)。最好用剪床下(xià)料，規矩、平整。
3. 3. 3
若試片要保(bǎo)存供客戶看，鍍(du)後應鈍化(除鍍(du)鉻外)、吹幹，密封(feng)保存。可重複使(shǐ)用的試片，若是(shì)鋼片，則應褪除(chu)🏃♀️鍍層後存放于(yu)稀堿水中，以防(fáng)生鏽；對于光亮(liàng)酸銅試片，應存(cun)放于稀硫酸中(zhōng)，防止嚴重氧化(hua)變色，否則再處(chu)理時🏃🏻♂️很麻煩。
3. 3. 4 鍍(dù)前處理
陰極試(shi)片的鍍前處理(lǐ)十分重要。試驗(yan)達不到預期效(xiao)果，與鍍前處理(lǐ)不細心關系很(hen)大。
3. 3. 4. 1 砂磨
由于試(shì)片本身或重複(fu)使用時鍍層硬(yìng)度可能相差很(hen)大🏃🏻，應備有640#、850#甚至(zhi)金相砂紙等多(duo)種水砂紙。冷軋(zhá)鋼片鍍鋅一般(bān)不用✍️砂磨。重複(fú)使用的鍍鎳試(shì)片，應先用較粗(cu)的砂紙将亮鎳(niè)層磨至失光，再(zai)用細砂紙将粗(cu)砂路磨幹淨。鍍(dù)錫❄️、鍍銅、鍍銀層(ceng)很軟，要用840#以上(shàng)細砂紙砂磨，必(bì)要時再用金相(xiang)砂紙砂磨至基(jī)本看不見砂路(lù)。專門考察半光(guāng)亮鎳、亮鎳、酸銅(tóng)等的整平能力(lì)時，因一般無專(zhuān)❌門測試儀器，黃(huáng)銅試片應先抛(pao)光至鏡面光亮(liang)，再用寬約5cm的840#細(xì)砂紙在試片中(zhong)部沿長度方向(xiang)均勻磨出一條(tiáo)砂路帶🛀🏻，在相同(tong)條件下鍍10min後，比(bǐ)較砂路被填平(ping)的範圍。若考察(chá)鍍鎳液有無因(yīn)硝酸根造成的(de)低區漏鍍，銅試(shi)片低區2cm内應砂(sha)現銅。砂磨試片(piàn)應注意兩點：細(xi)砂路應磨順直(zhi)，不允許沿不同(tóng)方向或旋轉式(shi)地亂🌈磨，否則光(guang)亮電鍍後會造(zào)成誤判；(2)手指隻(zhi)能壓住長度方(fāng)向邊緣處不受(shou)鍍的部分，因多(duō)數情況下砂磨(mo)後不用再除油(yóu)，若按🤩住受☎️鍍部(bù)分，鍍後會留下(xià)指紋印。砂磨試(shi)片是做赫爾槽(cáo)試驗的基本☀️功(gong)，也是第一道關(guān)口。砂磨試片不(bu)合格，試驗難免(miǎn)問題百出。
3. 3. 4. 2
不少(shǎo)人做試驗時試(shi)片背面不作絕(jué)緣處理，這是不(bú)對的。因每次夾(jia)持試片時貼緊(jǐn)槽壁的程度不(bú)一樣(特别是試(shi)片薄而不平整(zhěng)時)，背面消耗的(de)電流不一樣，正(zhèng)面的電流也就(jiù)不一樣，結果重(zhong)現♉性差。簡單的(de)辦法是在幹燥(zào)試片背面貼🐅透(tòu)明💯膠帶🏃🏻♂️，其寬度(dù)應足夠，無氣泡(pao)。若用銅試片，用(yong)剪床剪取表面(mian)無壓痕、銅箔較(jiào)厚💘的單面印制(zhi)闆最好，背面不(bú)用再作絕緣㊙️，可(kě)重複使用多次(ci)。
3. 3. 4. 3 除油與活化
采(cǎi)用手工除油：用(yong)細布沾水泥漿(jiang)、室溫除油劑、優(yōu)質洗衣粉等擦(cā)🏃🏻♂️洗除油。若砂磨(mo)過的試片已能(neng)完全親水，可不(bu)再除油；若不能(néng)完全親水，則應(yīng)除油至全部親(qin)水。用堿性除油(yóu)後或浸泡于堿(jian)水中的鐵試片(piàn)時，清洗後要做(zuo)活化處理。對新(xin)砂🍉磨後又親水(shui)的試片，因砂磨(mo)已去掉表面鈍(dun)化層，可不經活(huó)化，水洗後立即(ji)鍍。
3. 3. 4. 4
3. 4 加(jiā)溫(冷卻)與攪拌(ban)
3. 4. 1 加溫與冷卻
3. 4. 2
攪(jiao)拌雖可減小濃(nóng)差極化，擴大允(yun)許陰極電流密(mi)度，但會使光亮(liang)整平範圍向高(gao)端移動，導緻低(dī)電流密度區光(guang)亮整平性下降(jiang)。攪😍拌強度不一(yī)樣，鍍層的光亮(liàng)整平性也不一(yī)樣。筆者不主張(zhāng)用帶空氣攪拌(ban)的赫爾槽作空(kong)氣攪拌，原因是(shi)這種整體注塑(sù)的赫爾槽 ，出氣(qì)孔的㊙️孔徑大而(er)且分布稀疏，對(duì)試片攪拌不👅均(jun1)勻，鍍層易出現(xiàn)亮度不一的豎(shu)狀條帶，可能👨❤️👨造(zao)成💞誤判。若孔🏃♀️小(xiao)而密，一是注塑(su)困難，二是易堵(du)塞，三是換液清(qing)洗較麻煩。故甯(ning)可多花點勞力(lì)，采用普通赫爾(ěr)槽，用直徑左右(yòu)的細玻棒，按約(yuē)每秒一個來回(hui)的均勻速度，在(zài)陰極表面附近(jìn)來回作機械攪(jiao)拌。這樣，試驗的(de)重現性好得多(duo)，也易判斷鍍液(yè)本身是否會使(shi)鍍層産生豎狀(zhuang)條紋。
3. 5 電流強度(du)與時間的選擇(ze)
應根據工藝要(yao)求及試驗目的(de)來靈活選擇。一(yī)般而言，半⭐光亮(liàng)鎳、亮鎳、光亮酸(suan)銅，攪拌鍍5min左右(you)，專門考察整平(ping)能力時鍍10min；硫酸(suān)鹽光亮鍍錫，1A攪(jiǎo)拌鍍5min；氯化物鍍(dù)鋅，靜鍍5min；鋅酸鹽(yan)鍍鋅，3A靜鍍5min；無氰(qíng)堿銅，1A攪拌鍍5min；氰(qíng)化鍍銅，2A靜鍍3~5min。要(yao)特别考察深鍍(du)能力或低區雜(za)質影響，是否有(you)漏鍍(如硝酸根(gen)造成鍍鎳低區(qu)漏鍍)及處理效(xiào)果時，以0.1~0.3A 鍍3~5min。當所(suo)用電流太小，電(dian)壓太低時，應串(chuàn)接小量程數字(zì)式電流表，并接(jie)電壓表作測定(ding)(可用數字式萬(wan)用表的直流電(dian)流、電壓檔)，否則(ze)讀數不準，重現(xiàn)性差。筆者試驗(yan)無氰堿銅時曾(céng)用過50mA，試驗深孔(kong)鍍鎳時用過30mA。要(yào)判定主鹽濃度(du)時，可用大電流(liu)靜鍍。如新配亮(liang)鎳液，3A靜鍍5min 後，高(gāo)端應無燒焦，生(sheng)産液應做到2A靜(jing)鍍後高端無燒(shāo)焦。
換液
陰(yīn)、陽級的夾持
钛(tai)夾子最好，但貴(guì)且不好買。一般(ban)用較大的鳄魚(yu)夾🌈，但市面上的(de)鳄魚夾多為鐵(tie)件滾鍍薄層亮(liàng)鎳，很易🌂生鏽㊙️。使(shǐ)用鳄魚夾夾持(chí)陰、陽極時應注(zhù)意以下幾點：(1)夾(jiá)持時，接導線的(de)一邊應與陰、陽(yáng)極的使用面接(jiē)觸，不能夾⭐反了(le)，否則導電不好(hao)；(2)用後立即以清(qing)水清洗，電吹風(feng)吹幹；(3)鏽蝕嚴重(zhong)時應換新。
赫爾槽試驗時(shi)，無論是工藝條(tiáo)件還是鍍液組(zǔ)分，一次隻能☎️改(gǎi)變一個因素，不(bú)能同時改變兩(liang)個或兩個以上(shang)的因🎯素，否則無(wú)💃法判定是哪一(yi)個因素的變更(geng)在起作用。例如(ru)，氯化鉀鍍鋅燒(shao)焦區過寬時，若(ruo)既調低鍍液pH值(zhi)又同時補加主(zhǔ)鹽氯化鋅，則不(bú)對。若pH值過高，應(yīng)先調低pH值至正(zhèng)常值試一次。pH值(zhi)正常後若燒焦(jiao)區仍寬，則應補(bǔ)加硼酸試一次(ci)，還不行時☁️才能(neng)考慮補加氯化(hua)鋅。
4. 1. 2 先易後難原(yuan)則
試驗時要從(cong)一般電鍍規律(lü)入手，先改變易(yì)測定、判斷的因(yīn)素，并🏃♂️抓住主要(yao)矛盾，才能少走(zǒu)彎路。下面舉兩(liǎng)個例子。
【例1】鍍液(ye)pH值與液溫對電(dian)鍍效果影響很(hěn)大，但容易測定(ding)。比如，對于☎️亮鎳(nie)低區光亮性不(bú)足的現象，應先(xian)用精密pH 試紙測(cè)定pH值，若過低，低(di)電流密度區效(xiao)果肯定差，且光(guāng)亮劑用㊙️量大增(zēng)吸附效果變差(chà))，此時應先調高(gao)pH值(最好加一水(shuǐ)合碳酸鈉幹粉(fen)，攪拌至氫氧化(hua)鎳完全溶解)。試(shi)驗後如果可以(yǐ)，就不必補加光(guang)亮劑。當亮鎳液(ye)溫低于時，很難(nan)鍍亮，此時應測(ce)定液溫，調整至(zhì)52~55°C再試。pH值不低而(ér)液溫又夠時，應(ying)判斷硼酸是否(fǒu)足夠(取液冷至(zhi)室溫後應有較(jiao)多結晶才行)，不(bú)夠則補加硼酸(suan)後再試。若硼酸(suan)也夠，補加10~15g/L氯化(huà)鎳進行試驗。若(ruo)不行，才考慮補(bu)加光亮劑或“低(dī)區光亮走位劑(jì)”之類。若還不行(hang)，則考慮是否銅(tong)雜質過多或有(yǒu)少量🚶硝酸💯根存(cun)在。千萬不能一(yi)開始就猛加光(guāng)亮劑，一是✏️成本(běn)高，二是過量則(zé)有害無益。要明(ming)确亮鎳的規律(lü)：pH值過低、硼酸過(guo)少、氯離子過少(shǎo)，都會導緻低電(diàn)流密度區♌光🥰亮(liàng)整平性差。
4. 1. 3 趨優(yōu)化原則
若改變(bian)某一工藝條件(jiàn)或補加某一組(zu)分，赫爾槽試片(pian)與原液相比，結(jie)晶細緻光亮範(fan)圍加寬或某一(yī)故🌏障好轉，則說(shuō)明😘這一改變是(shi)正确的，應繼續(xù)改變該👌因素，以(yi)找出最佳值。相(xiàng)反，若改變某一(yī)因素後鍍層還(hai)不如原液狀況(kuàng)好，則🔴說♌明這🛀🏻一(yi)⚽改變是錯誤的(de)。
樣液及補加材(cái)料的要求
4. 2. 1 樣液(ye)的準備
鍍液中(zhong)作為溶質的各(ge)種組分都有一(yi)個最佳含量或(huò)其組合，過多或(huò)過少都有害。赫(hè)爾槽試驗的主(zhǔ)要目的之一就(jiù)在于尋求其最(zui)佳含量或範圍(wéi)，某些有交互影(yǐng)響作用的組分(fen)則要尋😍找其最(zui)佳組合。對于加(jia)入量很少的組(zǔ)分，應先準确📞計(jì)量後，配成标準(zhǔn)濃度的稀液，盛(sheng)于廣口磨口棕(zong)色玻璃瓶備用(yòng)。例如，某些光亮(liang)劑的💜開缸量僅(jǐn)1mL/L左右，應将其配(pèi)成0.01mL/mL的标準液，供(gòng)調整補加試驗(yan)用。自配酸銅光(guāng)亮劑，标準液的(de)♻️濃⛱️度為：M與N：0.01mg/mL；：2mg/mL；P：10mg/mL；氯離(lí)子：2mg/mL；AESS：0.01mL/mL。調整光亮劑(ji)時，每次一種，加(jiā)于250mL液中。若光亮(liàng)劑本來不足，一(yi)下加入過多後(hou)導緻了🤞不良作(zuo)用，會🔴誤判為其(qí)本身過多，得出(chū)不宜補加的錯(cuo)誤結論。
試驗所(suǒ)用化工材料應(yīng)與工業生産的(de)一緻(生産廠家(jia)及生産批次也(yě)應一樣)。所有材(cai)料都要用塑料(liao)瓶備有樣品，并(bìng)貼好标簽。若試(shì)驗時用分析純(chun)材料而大生産(chan)時用含雜質較(jiào)多、含量不一♋的(de)工業級📧材料，則(zé)無法以試驗結(jié)果指導🔴生産。250mL赫(he)爾槽中加1g 相當(dāng)于4g/L。稱量應準确(que)。宜用準且快、精(jing)度0.1g 或的電子天(tiān)平，不宜再用架(jia)盤藥物天平。加(jiā)入液體時，應準(zhǔn)㊙️備🔆多支1mL和5mL醫用(yong)注射針筒，分開(kāi)使用，以免混液(ye)(清洗不淨所緻(zhi)。這樣，計量快且(qie)較準确。用後應(ying)徹底清洗幹淨(jing)。
5.試驗結果的判(pan)定與記錄
5. 1
5. 1. 1 鍍後試片(pian)的處理
陰極試(shì)片鍍後應認真(zhen)清洗幹淨，必要(yào)時用細布抹洗(xǐ)。有條件的🙇♀️宜用(yòng)純水清洗後再(zai)用電吹風吹幹(gan)。若未用✨純水清(qing)洗過，則吹幹時(shi)先開冷風，将試(shi)片傾斜約45°，從低(dī)端至高端将表(biǎo)面的積水吹掉(diao)，再開熱風吹幹(gàn)，以免🆚直接❗用熱(rè)風吹幹時幹燥(zao)過快，試片表面(mian)因水的硬度高(gāo)而産💘生水迹，造(zao)成對光亮整平(píng)性及均勻🌍性的(de)誤判。
放大鏡仔(zai)細觀察
采用20倍(bèi)以上的放大鏡(jìng)，對好焦距及調(diao)整光線反射角(jiao)度至🈲最清📧楚時(shi)，仔細觀察鍍後(hòu)(或鍍前)試片的(de)狀況。對于光亮(liang)酸銅鍍層，肉眼(yan)看時光亮整平(píng)性不足，但難辨(bian)原因。用放大鏡(jìng)仔細觀察時，可(kě)能有三💋種情🔞況(kuàng)：(1) 肉眼不可見的(de)微細凸起物為(wéi)主，其原因可能(neng)是液🏃中💔一價銅(tóng)💰過多而造成微(wei)細夾附，或采用(yong)高染料型光亮(liàng)劑時染料聚沉(chén)懸浮物夾附，又(yòu)🔞或是♻️鍍液不夠(gou)清潔。用5μm以上精(jīng)度的過濾機認(ren)真過濾即可(實(shi)驗時用精密濾(lü)紙過濾後再試(shì))。(2) 以微細凹下麻(ma)點為主，這是鍍(dù)液潤濕性不足(zú)所引起的。如M–N–SP–P體(tǐ)系中P過少而M過(guò)多。以不規則條(tiáo)帶狀凸起沉積(ji)為主，其原因是(shi)鍍液整平能力(li)不足。如B劑、“高位(wèi)劑”之類不足，體(tǐ)系中及P不足，或(huo)氯離子過多等(deng)引起。現象不一(yī)樣，原因大不相(xiang)同，解決辦法也(ye)不一樣。
試片低(di)區光亮性的判(pàn)斷
試驗(yàn)記錄
5. 2. 1 試驗條件(jiàn)的記錄
每做一(yī)輪試驗，都應記(ji)錄目的、時間、人(ren)員、生産槽編号(hào)🌈、鍍🐉種等信🐪息。試(shì)驗後應作結論(lun)分析，包括故障(zhang)原因、解✉️決辦✔️法(fǎ)、處理程序、應🌈加(jia)各種材料的量(liàng)等。原液必須先(xiān)做一次。每做一(yi)個試片❌，都應記(ji)💃🏻錄電流，電鍍時(shi)間，電壓，液溫，攪(jiao)拌🔞與否及攪拌(ban)方式，當次試驗(yàn)的改變因素及(jí)其數值，累計改(gai)變量等，越詳細(xì)越好。
5. 2. 2 試片狀況(kuang)的記錄
一般采(cai)用250mL赫爾槽做試(shi)驗，陰極試片長(zhǎng)度為。建議用帶(dai)橫格的記錄本(běn)，每間隔一格用(yòng)鉛筆畫出長100mm的(de)矩形框，供1∶1 對齊(qí)記錄試片狀況(kuàng)，間隔處供記錄(lu)試驗條件。
試片(piàn)上部與下部鍍(dù)層的狀況不一(yī)樣。如圖1所示，按(àn)照國際慣例，記(jì)錄試片有鍍層(céng)部位1/2至條帶内(nei)的鍍層狀況。圖(tu)1為國際上比較(jiao)通行的用符号(hào)記錄鍍層狀況(kuàng)的示例（主要取(qu)自日本野田平(ping)著日文《電鍍實(shí)用手冊》）。當無法(fǎ)用符号表示時(shi)🙇♀️，則用文字注明(ming)，如漏鍍記“無”、泛(fàn)彩、灰霧等。
6.赫爾槽試驗的(de)應用
赫爾槽試(shi)驗有多方面的(de)廣泛用途。舉例(lì)如下。
判斷化工(gōng)材料的質量。在(zai)僞劣産品充斥(chi)的情況下, 對所(suǒ)購化工材料是(shì)否可用特别是(shi)雜質多的、用廢(fei)舊材料制作或(huò)實際含量低的(de)工業品, 務必先(xian)通過赫爾槽試(shì)驗判定能否用(yòng)、用量要多大。不(bu)經試驗💰而貿然(rán)加入生産大槽(cáo), 加進去容易, 取(qǔ)出來就難了，如(ru)不少工業硫酸(suan)鎳都含有硝酸(suān)根及銅雜質。
6.2确(què)定添加劑的加(jia)入量。無論添加(jiā)劑開發還是生(shēng)産液中各種添(tian)加劑的調整, 赫(hè)爾槽試驗幾乎(hu)是不可缺少的(de)最佳實驗手段(duàn)。
6.3确定最佳工藝(yì)條件。通過赫爾(er)槽試驗确定最(zui)佳pH值、鍍液溫度(du)、攪拌方式及攪(jiao)拌強度, 大生産(chǎn)允許陰極電流(liú)密度範圍等工(gōng)藝條件。
6.4測定鍍(dù)液的分散能力(lì)。試片鍍厚一點(dian), 用小探頭測厚(hou)儀測定不同點(dian)的鍍層厚度, 可(ke)比較鍍液分散(san)能力。有赫爾槽(cao)三點法與八點(dian)法兩種, 在此不(bú)再贅述。
6.5判斷鍍(du)液的深鍍能力(lì)。有文獻介紹的(de)方法是試片背(bèi)面不絕緣, 鍍後(hòu)看試片背面鍍(dù)層狀況來判斷(duan)深鍍能力。這是(shi)不恰當的, 原因(yīn)是每次試驗時(shí)試片與槽壁緊(jǐn)貼的程度不一(yī)樣試片薄時有(yǒu)的并不很平整(zheng), 背面鍍層狀況(kuang)大不一樣試驗(yàn)無重現性、可比(bi)性。正确的方法(fǎ)是對背面絕緣(yuan)的試片, 逐漸減(jiǎn)小試驗用電流(liú),直至低端有漏(lòu)鍍現象, 在同樣(yang)電鍍條件下比(bi)較低端漏鍍範(fàn)圍。所用電流❓越(yue)小✍️、低端♌漏鍍越(yuè)少, 則鍍液深鍍(dù)能力越好。
6.6确定(dìng)雜質的影響及(jí)處理辦法。對難(nan)以分析而對電(dian)沉積影響又大(dà)的雜質可用赫(he)爾槽試驗來判(pàn)斷及尋求處理(lǐ)辦法。對已有明(míng)确認🏒識的❄️雜質(zhì)影響, 易于判斷(duàn)。比如鍍鎳液中(zhōng)有硝酸根, 會造(zào)成高電流密度(du)區鍍層燒焦起(qǐ)皮處發黑, 低電(dian)流密度處鍍層(céng)漏鍍。
6.7判斷主要(yào)材料的含量或(huò)加入量。如氯化(huà)鉀鍍鋅液中的(de)氯化鉀、氯化鋅(xin)、硼酸等, 許多工(gong)藝的主鹽濃度(du)、絡合劑多少等(deng)。具體内容很多(duō), 故不詳述。
6.8判定(ding)鍍層脆性。比如(rú)可采用赫爾槽(cáo)試驗簡單判斷(duàn)亮鎳層的脆性(xing)。
7.赫爾槽試驗的(de)局限性
赫爾槽(cáo)試驗的局限性(xing)也是有的, 并非(fei)萬能。例如:
7.1難以(yi)直接判定合金(jīn)電鍍時鍍層合(he)金的比例。仿金(jīn)鍍有經驗時, 尚(shàng)可由鍍層色澤(zé)大緻判定合金(jīn)比例,并尋求接(jie)近金色的陰極(ji)電流密度範圍(wéi)。但對于鋅鎳、鋅(xīn)-鐵、鎳-鐵等合金(jin), 則隻能依靠分(fen)析化驗了。
。試(shì)驗時用鐵試片(piàn)或銅試片, 鑄造(zao)鐵件、粉末冶金(jin)件、钕-鐵-硼等多(duo)孔材質以及钛(tài)、鋁、可伐合金等(deng)難鍍金屬的電(dian)鍍效♉果🤞很難判(pan)定。
試驗(yan)結果不能指導(dǎo)生産的問題
有(you)的人因為試驗(yan)結果用于大生(sheng)産時的不一緻(zhì)性,而對該試驗(yan)不重視或持否(fou)定态度, 是不對(dui)的。
産生這種現(xiàn)象的主要原因(yin)有:
(1)。有的低(dī)檔電鍍廠過濾(lǜ)設備不到位, 鍍(dù)液很髒調pH值、補(bu)加添加劑、補充(chōng)蒸發水後, 隻敢(gǎn)在液面附近輕(qīng)微攪拌一下, 因(yīn)為若攪勻了則(ze)底部沉渣泛起(qi), 鍍層粗糙而無(wu)法生産。若試驗(yan)從鍍液表層直(zhí)接取, 則不具有(you)代表性。應采用(yong)分析化驗取樣(yang)法取樣在鍍液(ye)不同位🌏置、不同(tóng)深度用取液管(guan)分别取液, 混合(hé)均勻後做試驗(yàn)。若對亮鎳等硼(péng)酸含量高的鍍(dù)液取冷液做試(shì)驗, 則硼酸含量(liàng)顯示不足。應在(zai)鍍液加溫并将(jiang)槽底硼酸結晶(jīng)👈認真攪溶後取(qǔ)熱液做試驗。
(2)所(suǒ)用試驗電源的(de)紋波系數與大(dà)生産整流器的(de)不一樣
(3)試驗時馬虎大(dà)意。赫爾槽試驗(yan)時必須講求科(kē)學, 态度嚴謹, 否(fǒu)則得不出正确(què)結果。本講對該(gai)試驗提出了許(xu)多嚴格要求近(jìn)乎苛求, 但卻是(shi)筆者幾十年的(de)應用經驗總結(jie), 有其中一條未(wei)辦好都不行。“世(shi)界上怕就怕`認(rèn)真' 二字” , 科技工(gōng)作者無十分認(rèn)真的精神, 隻會(hui)一事無成